⒈前言

　　1.1本型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器屬流動(dòng)注射型,必須與原子吸收分光光度計(jì)(主機(jī))配合使用,用氫化物原子吸收法測(cè)定試樣中砷、硒、銻、鉍、鉛、錫、碲和冷原子吸收法測(cè)定汞。

　　1.2工作情況：用載氣壓力和電子元器件作為自動(dòng)化能源,按下啟動(dòng)鍵,自動(dòng)定量吸入3種溶液（pengqinghuajia、試樣、載液）,吸滿后發(fā)出讀數(shù)信號(hào),載帶試樣溶液的載液和pengqinghuajia溶液開(kāi)始穩(wěn)流流動(dòng),匯合后發(fā)生反應(yīng)，生成物被載氣帶入氣液分離管,混合氣進(jìn)入電熱石英吸收管原子化器進(jìn)行原子化吸收，廢液自動(dòng)排出，原吸主機(jī)軟件設(shè)置為“峰高”（或峰面積）讀數(shù)，積分時(shí)間15~40s（根據(jù)不同制造廠商的原子吸收光譜儀而所需設(shè)置的讀數(shù)時(shí)間有所不同）。

　　1.3本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點(diǎn):

　?、?*的氣動(dòng)自動(dòng)化專有技術(shù)：包括自動(dòng)進(jìn)液(取代蠕動(dòng)泵)系統(tǒng)、量液系統(tǒng)（定量進(jìn)樣）、獨(dú)立多通道開(kāi)關(guān)氣阻、穩(wěn)流器呼吸管等，是利用載氣氣源壓力和電子元器件進(jìn)行工作的自動(dòng)化體系，電子程序——時(shí)間控制器等都裝置精巧,性能優(yōu)于全電動(dòng)自動(dòng)化體系。

　　⑵.自動(dòng)化程度高：只用一個(gè)啟動(dòng)鍵，輕按一下即可完成進(jìn)樣、發(fā)生、測(cè)定、清洗全過(guò)程，可以與主機(jī)聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)（主機(jī)須有此功能）。

　?、?*的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧(weiyi可用于塞曼型主機(jī)上的吸收管)，升溫快速,安裝方便，溫度穩(wěn)定，隨意調(diào)節(jié)，使用壽命比火焰加熱長(zhǎng)10倍以上,免去燃料消耗，只要溫度降下來(lái)即可迅速改變分析方式。新型材料安全保護(hù)套，牢固可靠。

　?、?分析性能(靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作效率)*：靈敏度，大部分可測(cè)氫化物元素優(yōu)于1ng/mL/1%A，例如砷優(yōu)于0.15ng/mL/1%A；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)：廠控指標(biāo)小于3%；單次測(cè)定時(shí)間約25-35秒。

　?、?適應(yīng)性強(qiáng)：所有國(guó)內(nèi)外新老型號(hào)原子吸收主機(jī)都可配用。

　?、?可靠性高：故障率低，基本沒(méi)有易損件。

　?、?重量輕體積?。簝糁丶s２.5kg,長(zhǎng)250mm、寬175mm、高m190m。

　?、?可適用多種讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)（最好采用此種方式）,峰面積讀數(shù)，連續(xù)讀數(shù)。

　?、?溶液用量少－試樣溶液1-2.5mL(包括清洗)；pengqinghuajia溶液1-1.5mL；載液4-7mL。

　?、查_(kāi)箱驗(yàn)收

　　2.1.開(kāi)箱后請(qǐng)按裝箱單核對(duì)器件,如有問(wèn)題請(qǐng)及時(shí)與廠家聯(lián)系。

　　2.2.如在冬季運(yùn)輸,呼吸管內(nèi)的水已經(jīng)放出,請(qǐng)按9.2方法向呼吸管內(nèi)注入蒸餾水,如運(yùn)輸中不會(huì)結(jié)冰,呼吸管內(nèi)的水沒(méi)有放出,但在前面板呼吸管上口的通氣管上夾有夾子以防止水流入其他部分,使用前取下此夾子(查看軟管應(yīng)彈起開(kāi)通),以后發(fā)生器使用存放不可傾斜120度以上。

　　2.3.收到的儀器外觀有較大的磕碰、劃痕、玻璃器件有損壞、物件有損壞請(qǐng)及時(shí)與生產(chǎn)廠家聯(lián)系。

　　⒊流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器放置和安裝

　　3.1發(fā)生器應(yīng)安裝在主機(jī)燃燒室左側(cè)或右側(cè),避開(kāi)輻射熱。

　　3.2前面板,見(jiàn)第11頁(yè)正面圖。后面板,見(jiàn)第10頁(yè)背面圖。

　　3.3電熱石英吸收管的安裝：先將兩個(gè)圓型瓷管從石英管的兩邊套向中間,將電熱絲頭分別從兩頭拉出,穿進(jìn)兩頭的縫隙中，將不銹鋼卡箍中的圓孔先穿過(guò)石英吸收管的細(xì)支桿，再將兩個(gè)圓瓷護(hù)套對(duì)在一起，用兩個(gè)螺絲在卡箍上的圓孔固定。再將接線瓷柱套在石英管細(xì)管上，將電熱絲緊固在接線柱兩端，將不銹鋼卡箍下插片插入燃燒縫內(nèi)（見(jiàn)第10頁(yè)安裝圖）。

　　3.4石英管瓷柱外端用我公司所配電線連接，另一頭與發(fā)生器背面石英管電源連接。所有準(zhǔn)備工作做好后，再將發(fā)生器電源線通電（注意電熱絲與主機(jī)體不要有短路）。

　　3.5請(qǐng)按安裝順序（第36頁(yè)），安裝圖（第18和21頁(yè)）和使用說(shuō)明書(shū)安裝本發(fā)生器。

　　⒋原子吸收分光光度計(jì)(主機(jī))的準(zhǔn)備

　　4.1.按原子吸收生產(chǎn)廠家使用說(shuō)明書(shū)打開(kāi)原子吸收主機(jī)。

　　4.2.光源：根據(jù)所要測(cè)的元素安裝空心陰極燈，一般用普通空心陰極燈(2電極)，如果能量較弱建議用高性能空心陰極燈(3電極)，我公司有售，可增加強(qiáng)度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾。

　　4.3.光譜通帶寬度：普通燈用0.4nm,高性能燈可增加到1-2nm(仍有高靈敏度而強(qiáng)度提高許多倍)。

　　4.4.讀數(shù)方式（請(qǐng)參看原子吸收主機(jī)使用說(shuō)明書(shū)）。

　?、欧甯叻ǎ?lián)機(jī)自動(dòng),也可在讀數(shù)哨音響后手按主機(jī)讀數(shù)鍵，設(shè)積分時(shí)間15－20秒，或目視讀最大值或用記錄議。

　?、品迕娣e法－設(shè)延遲讀數(shù)時(shí)間3秒，積分5－8秒，哨音響后按讀數(shù)鍵開(kāi)始延遲并讀數(shù)。

　?、沁B續(xù)法（對(duì)于我公司來(lái)說(shuō)，不建議此法）－主機(jī)設(shè)延遲讀數(shù)時(shí)間,將延遲讀數(shù)時(shí)間調(diào)到出現(xiàn)最大吸收時(shí)間約4-8秒(參看吸收曲線示意圖，見(jiàn)檢測(cè)圖檢查記錄),哨音停止后按主機(jī)讀數(shù)鍵開(kāi)始計(jì)時(shí),到時(shí)瞬時(shí)讀數(shù)或積分讀數(shù),(積分時(shí)間1-3秒)。如主機(jī)沒(méi)有延遲讀數(shù)功能,可在呼吸管上標(biāo)出水面下降到出現(xiàn)最大吸收的標(biāo)線,水面下降到此標(biāo)線時(shí)瞬時(shí)讀數(shù)或積分讀數(shù)。也可將積分時(shí)間設(shè)定為0.5秒,連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設(shè)為30次，哨音響后按讀數(shù)鍵開(kāi)始讀數(shù)，完成后取30次中最大讀數(shù)。

　　4.5.零點(diǎn)的調(diào)節(jié)：有峰高法讀數(shù)的主機(jī)，通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動(dòng)調(diào)零,如不能自動(dòng)調(diào)零可以在哨音結(jié)束前先按調(diào)零鍵(調(diào)零時(shí)間應(yīng)小于2秒),再按讀數(shù)鍵,如沒(méi)有自動(dòng)調(diào)零功能或調(diào)零時(shí)間大于5秒,只能手動(dòng)調(diào)零,可在按啟動(dòng)鍵后即按調(diào)零鍵。測(cè)3-5次調(diào)一次，或在基線漂移不在零點(diǎn)時(shí)調(diào)零。

　　4.6電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié)：安裝吸收管之前先調(diào)燈的位置到能量最佳,將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后，再調(diào)燃燒器的上下，前后和角度,將能量損失降到zuidi，使能量最大限度通過(guò)吸收管內(nèi)。

　　4.7石英管安裝后能量會(huì)有損失，在石英管通電、氮?dú)忾_(kāi)通后原子吸收主機(jī)的燈能量都會(huì)有變化，所有準(zhǔn)備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量，使之達(dá)到工作要求。

　?、蛋l(fā)生器的工作條件

　　5.1氣源－調(diào)壓器輸出壓強(qiáng)為0.25MPa（已調(diào)定）,請(qǐng)使用隨機(jī)配備的鋼瓶減壓器。使用時(shí)先打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)輸出開(kāi)關(guān)（藍(lán)色或黑色）。停用時(shí)應(yīng)關(guān)閉鋼瓶氣源。

　　5.2電熱石英吸收管的溫度－電熱石英吸收管通過(guò)供電電壓控制它的溫度,多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在900度左右(發(fā)橙紅色光)，用100-120V電壓即可，可通過(guò)發(fā)生器背面電壓（溫度）調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)，塞曼型主機(jī)專用石英管電壓應(yīng)在50-100V范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，PE型和GBC型直接用220V電壓（靈敏度稍低）。測(cè)定汞仍用同樣吸收管,但不通電加熱（主機(jī)需通電）。

　　5.3載氣流量－可在150-300ml/min之間試驗(yàn)優(yōu)選,一般為200ml/min。

　　5.4室溫－zuidi室溫應(yīng)在15℃以上,室溫高靈敏度較高，反之則降低。

　　5.5廢液管下口必須在水面以上，不需水封，必須保證管路順暢。

　　5.6所有氫化物元素在測(cè)定過(guò)程中必須注意元素的價(jià)態(tài)，價(jià)態(tài)不符將沒(méi)有靈敏度或是靈敏度很低，價(jià)態(tài)的還原在本說(shuō)明書(shū)后面的制定分析方法中有介紹。

　　5.7所有氫化物元素在測(cè)定過(guò)程中，酸度非常重要，酸度不符將對(duì)靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關(guān)資料。

　?、恫僮魇掷m(xù)

　　6.1本發(fā)生器只有按啟動(dòng)鍵和更換試樣為手動(dòng)(主機(jī)需有自動(dòng)讀數(shù)功能),其它自動(dòng)進(jìn)行。

　　6.2測(cè)定程序(見(jiàn)下圖)工作情況:

　?、佗冖邰堍?/p>

　　按下啟→吸入→哨→測(cè)定程序→更換試樣或

　　動(dòng)鍵溶液音發(fā)生和讀數(shù)重復(fù)測(cè)定

　　1.按下啟動(dòng)鍵－輕按一下即可松手。

　　⑵.吸入溶液－按下啟動(dòng)鍵后同時(shí)自動(dòng)吸入3種溶液,載液和pengqinghuajia溶液用水（載液）驅(qū)動(dòng),呼吸管內(nèi)水面上升表示吸入,上升停止,表示吸滿,下降為排出（也是反應(yīng)時(shí)間）,下降停止為排盡，同時(shí)表示本次測(cè)定完成。試樣溶液量管用氣驅(qū)動(dòng),吸排情況不需指示,超過(guò)設(shè)定的吸滿時(shí)間(約8-12秒)后發(fā)出哨音。

　　⑶哨音——讀數(shù)的信號(hào)，開(kāi)始測(cè)定。

　　⑷測(cè)定程序發(fā)生和讀數(shù)——哨音停止后開(kāi)始反應(yīng)，并按選定的讀數(shù)方式讀數(shù)，載液載帶試樣溶液、pengqinghuajia溶液開(kāi)始按調(diào)定的速率穩(wěn)流流動(dòng)，兩種溶液會(huì)合后發(fā)生反應(yīng),生成的氣體(氫和氫化物)和廢液被進(jìn)入的載氣一同帶入氣液分離管，分離后的混合氣體進(jìn)入電熱石英吸收管(氫化物被原子化)，廢液溢流排出,這些與經(jīng)典的流動(dòng)注射法相同。試樣量管內(nèi)，用作清洗的廢液,經(jīng)氣液分離管快速排出。

　?、筛鼡Q試樣——得到讀數(shù)后更換試樣,或哨音停止后試樣吸入管不再有液體吹出時(shí)更換試樣，在測(cè)定時(shí)，需等待呼吸管內(nèi)水面停止下降后開(kāi)始下一次測(cè)定。

　　6.3.正式測(cè)定前，為了清除管道內(nèi)的水和空氣，先將試樣吸入管插入載液中，pengqinghuajia管吸入pengqinghuajia，進(jìn)行2次測(cè)定過(guò)程,每次都等呼吸管水面下降停止后再開(kāi)始下一次清洗。開(kāi)始測(cè)定時(shí)先測(cè)空白，前兩個(gè)數(shù)據(jù)可不取，以后測(cè)定過(guò)程中不用每次清洗。

　　6.4.測(cè)定完畢,為清洗所有管道,將3支進(jìn)液管都插入蒸餾水中,進(jìn)行2次測(cè)定操作過(guò)程，然后提起3支進(jìn)液管進(jìn)行2次測(cè)定操作過(guò)程,吸入空氣,最后手掐發(fā)生器背后與石英管連接的膠管排出管道內(nèi)和氣液分離管內(nèi)的水。

　?、贩治鲂阅軝z查(測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液)

　　7.1穩(wěn)定性、靈敏度的檢測(cè)

　?、?溶液的配制

　　載液－1%HCL(V/V)。

　　空白溶液－10%HCL(V/V)。用高純鹽酸或低砷分析純鹽酸配制。

　　砷標(biāo)準(zhǔn)溶液－配制6ng/mL砷(三價(jià))，如不是3價(jià)或價(jià)態(tài)不清，請(qǐng)按后面的方法做價(jià)態(tài)還原工作（氫化物元素必須注意價(jià)態(tài)問(wèn)題），介質(zhì)同空白。

　　pengqinghuajia溶液－1.0%,1.0克pengqinghuajia,0.2克氫氧化鈉一同倒入聚乙烯塑料瓶中（不可用玻璃容器）,加100mL蒸餾水溶解（密封后可常溫保存一周）。

　?、?主機(jī)條件：

　　波長(zhǎng)－As193.7nm。

　　狹縫寬度－0.2—0.4nm-(高性能燈可用1－2nm光譜帶寬，在滿足測(cè)定條件情況下，帶寬選小不選大)。

　　光源－高性能砷燈,總電流10mA，調(diào)電流分配器到最大能量輸出。普通燈3－6mA。

　　讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)，積分時(shí)間15—30秒。

　　載氣流量－200ml/min。

　　電熱吸收管工作電壓,100-120V。（塞曼型原子吸收用80－120V，PE用220V）。

　?、?按本說(shuō)明書(shū)6.2測(cè)定程序測(cè)定空白和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，各測(cè)定5—11次，由主機(jī)或計(jì)算器計(jì)算出：

　　①靈敏度(S)：S=ng/mL1%A。“A”標(biāo)樣的吸光度平均值，“B”空白的吸光度平均值。廠標(biāo)S應(yīng)小于0.18ng/ml，原子吸收主機(jī)型號(hào)不同，靈敏度也不相同。

　　②穩(wěn)定性：用標(biāo)液各次測(cè)定結(jié)果計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)廠標(biāo)為小于3%，一般氫化法測(cè)定,RSD達(dá)到5%已經(jīng)很好,對(duì)低含量測(cè)定即使為10%也可接受。

　?、鄣臀盏姆€(wěn)定性,用空白溶液各次讀數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)廠標(biāo)SD應(yīng)小0.003吸光度(與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān))。

　?、軝z出限(SL)用3倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出檢出限,數(shù)值應(yīng)與靈敏度數(shù)值相當(dāng)至三分之二。

　　7.2系列標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)曲線）的制做

　?、?按本說(shuō)明書(shū)7.1進(jìn)行pengqinghuajia、空白、載液的配制。

　?、?分別配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（砷標(biāo)樣應(yīng)為3價(jià)），介質(zhì)為10％鹽酸，因原子吸收主機(jī)不同，靈敏度也不相同，用戶可根據(jù)具體儀器情況配制系列標(biāo)準(zhǔn)，但最大吸光值不要超過(guò)0.4A。

　　⑶.按照原子吸收和發(fā)生器的使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定條件。

　?、?按本說(shuō)明書(shū)6.2測(cè)定程序和原子吸收使用規(guī)程進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定。

　　5.測(cè)定完成后畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù)，R應(yīng)大于0.998，如果線性不很好，可再做一至兩次，如幾次測(cè)定各個(gè)點(diǎn)的位置基本相同，可視為標(biāo)樣配制誤差，如不相同再找其它原因。

　　注：因本發(fā)生器測(cè)定的是微量元素，所以在樣品和標(biāo)準(zhǔn)的配制過(guò)程中一定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作歸程對(duì)所有使用器皿認(rèn)真清洗，配制過(guò)程認(rèn)真仔細(xì)，因?yàn)楹苄〉呐渲普`差都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成很大影響。

　　⒏試樣的測(cè)定

　　8.1用戶應(yīng)有所測(cè)試樣和所測(cè)元素的參考方法,可以減少方法試驗(yàn)的工作量。

　　8.2化學(xué)條件:.

　?、僭嚇拥娜芙夥椒?不可使被測(cè)元素?fù)p失。

　　②注意被測(cè)元素的價(jià)態(tài),必要時(shí)需還原或氧化到適于測(cè)定的價(jià)態(tài),例如砷應(yīng)為3價(jià)(亞shensuan根)。鉛應(yīng)從2價(jià)氧化到4價(jià)。其它元素的適用價(jià)態(tài)和還原方法后面測(cè)定方法中有介紹，請(qǐng)參考。

　　③樣品溶液中酸的種類和酸度－氫化法常用鹽酸或硫酸(共存少量其它酸,不干擾)，酸度范圍非常重要,前人已有可靠結(jié)果,不一定需要重復(fù)工作，可用本說(shuō)明書(shū)后面提供的測(cè)定方法做參考。。

　　④試樣中被測(cè)元素含量,應(yīng)稀釋到可測(cè)范圍內(nèi),而共存干擾元素稀釋后可能低于干擾量,這是有利的。

　?、萦袩o(wú)共存干擾元素,應(yīng)采用適當(dāng)方法控制干擾。

　　6.含有有機(jī)物的樣品必須進(jìn)行破壞處理

　　8.3需優(yōu)化選擇的條件－pengqinghuajia的濃度,可在0.5─3%之間選擇,濃度越低越穩(wěn)定，如果不追求靈敏度,都用1.0%也可,測(cè)定汞用0.5%，汞易還原。

　?、谷粘＞S護(hù)及故障排除

　　1.使用和存放時(shí)都不可將發(fā)生器倒置或橫放,以免呼吸管內(nèi)水流出,在零度以下，運(yùn)輸時(shí)或室內(nèi)存放,應(yīng)將呼吸管內(nèi)水放盡。在零度以上運(yùn)輸時(shí)可將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊,防止水流出,使用前將夾子取下。

　　2.吸收管的清洗－吸收管長(zhǎng)期使用后內(nèi)表面(它與氫氣作用生成氫基,它奪走氫化物中氫而原子化)有鹽霧沉積使測(cè)定靈敏度下降?？捎脷浞崆逑?吸收管垂直放置,下口和支管用塑料塞塞上,從上口注入氫氟酸(濃)放置15分鐘后倒出,用水洗凈，放干，注意：⑴不可使酸滴到電熱絲上,否則絕緣層被破壞,將發(fā)生短路；⑵石英管只可清洗一次再利用。

　　3.pengqinghuajia不吸入：從發(fā)生器背后看,左下角兩膠管中間套有0號(hào)毛細(xì)管（背面圖13）,將中間套的玻璃毛細(xì)管取下,用注射器抽水將毛細(xì)管套上,用水吹通裝上即可，如吹不通可用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可換用備品或向廠家索取。各編號(hào)（0、1、2、3）毛細(xì)管之間不可互換。

　　4載液不吸入：從發(fā)生器后背看,左下角膠管中間套有1號(hào)毛細(xì)管（背面圖14），將中間套的玻璃毛細(xì)管取下,用注射器抽水將毛細(xì)管套上,用水吹通（方法同上9.5）。

　　5.試樣不吸入，首先要保證氮?dú)猓鍤猓┯凶銐虻膲毫蜌饬髁浚▽撈繙p壓器上的出氣開(kāi)關(guān)全部打開(kāi)），儀器通好電。如仍不吸入，請(qǐng)先切斷電源，打開(kāi)儀器上蓋，撬開(kāi)上面的四個(gè)深色方塊，將下面的螺絲擰出，上蓋即可拿開(kāi)，將試樣吸入管從前向后捋最后進(jìn)入到有兩排鋁管的部件里，一根進(jìn)入到靠近發(fā)生器前部第一排管的右邊第二個(gè)孔中；另一頭進(jìn)入到靠近發(fā)生器前部的第二排管的左邊第四個(gè)孔中；將此兩根管上下拉動(dòng)幾下，再進(jìn)行操作，如問(wèn)題仍不能解決請(qǐng)寄回我公司檢修。

　　氣體壓力流量、通電正常，三種液體都不吸入，先切斷電源，按前述方法打開(kāi)上蓋，取下左側(cè)面板上的固定螺絲，將左側(cè)面板提起，從后往前看，在右下方有一涂有紅色的T型玻璃三通管（真空吸氣泵），下口是空的什么都沒(méi)有，按下啟動(dòng)鍵時(shí)有氣從下口排出，請(qǐng)將出氣口對(duì)面的膠管取下，用高壓氣從出氣口向?qū)γ娲禋猓ü軆?nèi)有雜物堵塞了），吹幾下后將上口的硅膠管裝復(fù)，再進(jìn)行操作，問(wèn)題基本可以解決。在吸氣泵附近，找到一十字四通玻璃管，其中一通道呈90度彎曲且jian端為圓錐狀，在通氣狀態(tài)下，此端口有氣吹出，否則堵塞，需疏通。

　　6.試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣，將頂部上面的四條螺絲松開(kāi)取下,既可將外殼從下往上取出,望內(nèi)看,中間膠管中套有2號(hào)毛細(xì)管，吹通2號(hào)毛細(xì)管，重新裝復(fù)即可。

　　7.試樣及溶液吸入正常，各種溶液配制無(wú)問(wèn)題，但主機(jī)無(wú)吸收，檢查發(fā)生器前面中間的氣液分離管水面是否高于下刻線（必須保證水面高于下刻線）。檢查發(fā)生器背面混合器輸出管（背面圖18），是否有不通暢之處，要保證其暢通，如有水珠用空氣將其吹干，取下發(fā)生器背后與石英吸收管連接中間的接口，用洗耳球分別向兩邊吹氣，吹幾下管道內(nèi)沒(méi)有水珠即可，必須保證氫化物氣體輸出管路的暢通。氣液分離管內(nèi)水面必須高于下刻線，否則將沒(méi)有吸收值。

　　8.啟動(dòng)鍵按下去以后儀器沒(méi)有反應(yīng)是電源或啟動(dòng)開(kāi)關(guān)出了問(wèn)題，先檢查電源情況，檢查發(fā)生器電源插孔下端的保險(xiǎn)絲是否燒毀，檢查各電線路是否有脫落斷開(kāi)現(xiàn)象，如不能解決，需我公司專業(yè)人員進(jìn)行維修，請(qǐng)與廠家聯(lián)系。

　　9.如使用時(shí)吸入了高含量的試樣,造成了發(fā)生器管道的污染,這時(shí)空白數(shù)據(jù)很大,零點(diǎn)也很高（此時(shí)不可調(diào)零點(diǎn)），可調(diào)大載氣流量同時(shí)用夾子夾住廢液管，用載氣吹走吸伏在管壁上的污染(時(shí)間以空白正常為止),也可用壓縮空氣直接吹后面出氣管18的兩邊。

　　10.吸樣時(shí)間的調(diào)整；打開(kāi)儀器上蓋后，再打開(kāi)左側(cè)黑色的電子盒，電子線路板中上方藍(lán)色繼電器中的黃色旋鈕反旋為增加吸樣時(shí)間，正旋為減少時(shí)間。

　　11.提示哨音時(shí)間長(zhǎng)短的調(diào)整：同前項(xiàng)打開(kāi)電子盒蓋，下方藍(lán)色繼電器中的黃色旋鈕反旋為增加時(shí)間，正旋為減少時(shí)間。

　　12.如嫌靈敏度太高可用①加大載氣流量，最高為350mL；②夾住后面通氣管⑽來(lái)降低靈敏度；③稀釋所測(cè)樣品；如仍達(dá)不到要求請(qǐng)稀釋樣品或與廠家聯(lián)系。

　　13.如電熱石英管內(nèi)有燃火現(xiàn)象，出現(xiàn)亮光或是有很小的爆燃的聲音,測(cè)定時(shí)有較高的雜峰，（1）檢查發(fā)生器與石英吸收管的連接管路是否有水珠，可用載氣吹干；（2）是載氣(氮或氬氣)不純的表現(xiàn)（內(nèi)含氧氣過(guò)高）,可先將背后通氣管夾住后實(shí)驗(yàn)，如仍不能解決請(qǐng)另?yè)Q純度高一些的載氣。建議使用高純氣體。

　　14.石英管吸收管電壓的調(diào)整必須連接好負(fù)載后，方可調(diào)試和顯示正常電壓。電熱石英吸收管在安裝、拆卸時(shí)必須切斷電源。電熱絲與主機(jī)機(jī)體不可短路。切不可通電、石英管未涼時(shí)放在機(jī)殼和易燃物上。

　　15.每次使用完畢必須進(jìn)行認(rèn)真的清洗工作，將3根吸液管都放入蒸餾水中，進(jìn)行3次以上的吸液操作，再將3根管從水中取出，吸3次以上的空氣操作，再將后面與石英管連接的膠管用手捏住2秒鐘，上述操作完成才可將發(fā)生器保存。

　　16.如空白值過(guò)高是使用的化學(xué)藥品中有1個(gè)或多個(gè)藥品中本元素含量過(guò)高的表現(xiàn)，需更換高質(zhì)量的化學(xué)藥品。如標(biāo)準(zhǔn)曲線可成線性往上增長(zhǎng)，沒(méi)有造成曲線彎曲也無(wú)所謂，可以正常使用。請(qǐng)注意分清空白值高是污染造成還是化學(xué)藥品中的本元素含量過(guò)高造成。

　　17.線性不好，R相關(guān)系數(shù)達(dá)不到0.998以上，請(qǐng)反復(fù)進(jìn)行測(cè)試，看是不是總是某一點(diǎn)高或是低，如果是如此，那么可以視為是標(biāo)液配置的誤差造成的，請(qǐng)從新嚴(yán)格配置系列標(biāo)準(zhǔn)。一般情況做系列標(biāo)準(zhǔn)每個(gè)標(biāo)液應(yīng)重復(fù)做3次以上。

　　18.發(fā)生器內(nèi)有漏液現(xiàn)象：打開(kāi)發(fā)生器上蓋，按下啟動(dòng)鍵看是何處在漏液，如硅膠管脫落可將硅膠管裝復(fù)，如是玻璃管破碎可與廠家聯(lián)系，可提供相應(yīng)玻璃管，換上即可。

　　19.發(fā)生器內(nèi)有小量的排氣聲音是正常的，如有大量的漏氣聲音為不正常，可打開(kāi)上蓋檢查，看是什么情況，多數(shù)情況是氣管脫落，裝復(fù)加固即可；也有玻璃零件或塑料零件損壞的可能，如數(shù)此種情況廠家可提供相應(yīng)配件看用戶可否自行更換，也可寄回廠家又廠家在保修期內(nèi)免費(fèi)維修。

　　20.測(cè)試時(shí)標(biāo)液的配置請(qǐng)按照使用說(shuō)明書(shū)的要求配置，特別要注意價(jià)態(tài)和酸度的問(wèn)題。我們的發(fā)生器測(cè)試的都是納克/毫升級(jí)低含量的元素，所有化學(xué)藥品請(qǐng)用高質(zhì)量高純度的。所有器皿特別要清洗干凈，千萬(wàn)注意不要造成交叉污染。

　　21.注意測(cè)汞時(shí)，汞標(biāo)液不要放在塑料瓶中，配置好的標(biāo)液最好不要超過(guò)3天，所有標(biāo)液都要避光密閉存放。pengqinghuajia現(xiàn)配現(xiàn)用?；瘜W(xué)物品請(qǐng)按相關(guān)要求安全使用存放。

　　22.如配有自動(dòng)讀數(shù)線的發(fā)生器，在讀數(shù)提示音后主機(jī)不讀數(shù)，請(qǐng)拔下自動(dòng)讀數(shù)線的發(fā)生器一端，用螺絲刀將芯和皮進(jìn)行短接（無(wú)電，安全），看是否顯示開(kāi)始讀數(shù)，如開(kāi)始讀數(shù)那么是發(fā)生器內(nèi)部的問(wèn)題，請(qǐng)與發(fā)生器廠家聯(lián)系；如仍不讀數(shù)那么有可能是原子吸收主機(jī)的問(wèn)題，請(qǐng)與原子吸收生產(chǎn)廠家聯(lián)系，進(jìn)行維修。

　　23.不可使用（吸入）含有氫氟酸的樣品。

　　24.具體使用請(qǐng)認(rèn)真閱讀使用說(shuō)明書(shū)。本產(chǎn)品由北京瀚時(shí)宏業(yè)科貿(mào)有限公司負(fù)責(zé)售后服務(wù)及三包,產(chǎn)品保修壹年,收貨后請(qǐng)將保修卡填寫(xiě)詳細(xì)后寄回我所,以便存檔。

　　GC-619B型氫化物發(fā)生器安裝圖

　　1.電熱石英吸收管。2.電熱石英吸收管卡箍插板（插入燃燒器縫口）。

　　3.電熱石英吸收管接線柱。

　　4.氣源專用減壓器，壓力已設(shè)定不需再調(diào)，輸出壓力0.25MPa。

　　5.氣源輸出開(kāi)關(guān)。6.氣源（氬氣或氮?dú)猓?/p>

　　7.電熱石英管保險(xiǎn)絲8.電源插座（220V）及保險(xiǎn)絲

　　9.氣源輸入接頭。10.通氣管（白色膠管）用以提高或降低靈敏度。

　　11..聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)接線孔，另外一頭接主機(jī)遙控自動(dòng)讀數(shù)（如主機(jī)無(wú)此功能免用）。

　　12.穩(wěn)流器呼吸管注水管。13.pengqinghuajia穩(wěn)流毛細(xì)管（0號(hào)）。

　　14.載液穩(wěn)流毛細(xì)管（1號(hào)）。15.電熱石英管加熱電源插座。

　　16.電壓調(diào)節(jié)鈕，向左旋電壓減?。ㄊ⒐軠囟冉档停?，向右旋電壓增加（石英管溫度增高）。

　　17.發(fā)生器背面。18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接。

　　19.電壓表，間接顯示石英管溫度，使用電壓90-120V，不接負(fù)載時(shí)不顯示。

　　GC-619B型全自動(dòng)流動(dòng)注射

　　1.pengqinghuajia（KBH4）吸入管（1.0％或選定，NaOH0.2%）吸入量：1ml以上

　　2.試樣（標(biāo)樣）吸入管吸入量：1ml以上

　　3.載液吸入管（1％HCL）吸入量：4ml以上

　　4.流量計(jì)（根據(jù)所測(cè)樣品調(diào)至150－300ml/min）

　　5.氣液分離管（水面應(yīng)高于下刻線）

　　6.廢液排放管（注意下管口必須高于水面）

　　7.啟動(dòng)鍵

　　8.儀器編號(hào)在左后側(cè)立柱流動(dòng)注射簡(jiǎn)明測(cè)定方法：氫化物原子吸收光譜法測(cè)定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg簡(jiǎn)明方法的制定和測(cè)定條件。

　　制定分析方法的工作順序

　　1.先配制曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（含空白溶液）,含量約為靈敏度的50－100倍(吸光度0.05－0.4Abs為最佳)，用來(lái)檢查或確定：

　　a.發(fā)生的化學(xué)條件b.發(fā)生器的條件c.主機(jī)的條件d.讀數(shù)的穩(wěn)定性e.實(shí)際達(dá)到的靈敏度,(減去空白讀數(shù)計(jì)算)。

　　2.配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以砷為例：配0、2、4、6、8、ng/ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：最高約為靈敏度的100－150倍,必須有空白溶液。

　　3.pengqinghuajia的配制.pengqinghuajiaKBH4(或鈉)，氫化物元素多數(shù)用1.0%。稱1.0gpengqinghuajia,0.2g氫氧化鈉(穩(wěn)定劑)倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測(cè)定汞用0.5%pengqinghuajia,0.1%氫氧化鈉。

　　4.載液的配制：1%(v/v)鹽酸。

　　5.試樣的前處理：

　　a.按照相關(guān)方法溶解試樣。b.是否需要被測(cè)元素的預(yù)還原。c.稀釋到一定倍數(shù),使讀數(shù)不超過(guò)最大可測(cè)濃度，(實(shí)測(cè)后再修正)并滿足化學(xué)條件的要求。

　　6.檢查試樣中有無(wú)干擾元素存在：

　　a.從文獻(xiàn)資料上了解被測(cè)元素有哪些干擾元素和干擾量,與所測(cè)試樣已知的共存元素對(duì)比,確定是否需要控制干擾。b.用回收試驗(yàn)檢查有無(wú)干擾：取2份試樣溶液,一份加已知量被測(cè)元素,一份不加,測(cè)出含量后相減,計(jì)算回收率。回收率在100±2%時(shí)認(rèn)為無(wú)干擾。100±5%時(shí),如要求較高則認(rèn)為有干擾,需要控制。

　　7.干擾控制

　　a.用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實(shí)驗(yàn)核查。b.對(duì)不明干擾,或不能*消除的干擾,并對(duì)不同加入量的回收率都相接近,即為存在“相乘干擾”,乘一個(gè)系數(shù)即可得到正確值,方可用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測(cè)定。存在“相加干擾”時(shí)不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

　　8.測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品,核查所用方法的正確性。

　　注:查找參考資料如有困難，請(qǐng)與我公司聯(lián)系可代為查找，并可在本公司實(shí)習(xí)操作和標(biāo)液測(cè)定,食宿自理。

　　可提供的測(cè)定條件

　　Ⅰ.各元素共同的條件

　　1.主機(jī)的條件

　　a.光源:可用普通空心陰極燈，推薦使用高性能空心陰極燈,發(fā)射強(qiáng)度大,靈敏度較高,可用較大通帶寬度(最大可達(dá)1－2nm，進(jìn)一步增加強(qiáng)度)?？捎芍鳈C(jī)供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。(本公司供應(yīng)高性能和普通空心陰級(jí)燈)。

　　b.測(cè)定波長(zhǎng)用被測(cè)元素的靈敏線。

　　c.讀數(shù)方法：參看發(fā)生器和主機(jī)的使用說(shuō)明書(shū)，建議用峰高法讀數(shù)。

　　2.發(fā)生器使用條件：參看使用說(shuō)明書(shū)

　　3.載氣:純氮或純氬氣。流量見(jiàn)“各元素*條件”。

　　注意：1.發(fā)生器后面板有一通氣管,此管開(kāi)通可顯著增加As.Se.Pb.Sn.Te的靈敏度,測(cè)定其它元素時(shí)應(yīng)關(guān)閉(加塞或用夾子夾住)此管,開(kāi)通或關(guān)閉在“各元素*條件”中有注明。

　　2.條件試驗(yàn)用的標(biāo)液濃度較大,吸光度也較大,可能已到工作曲線下彎區(qū)域,用此資料計(jì)算出的“靈敏度”數(shù)值偏大(靈敏度偏低)。應(yīng)當(dāng)用較低濃度標(biāo)液(吸光度約0.1－0.2)的資料計(jì)算靈敏度。

　　注：原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)最好不要超過(guò)0.4A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲，最小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）

　　所有元素的pengqinghuajia溶液濃度都可配制成質(zhì)量百分比為：1%的pengqinghuajia+0.2%的氫氧化鈉；載液體積比為：1%的鹽酸（注意：此處指的是濃鹽酸為1毫升時(shí)，定容體積為100毫升，并且此說(shuō)明書(shū)中所有涉及到關(guān)于酸度的百分比都是指未稀釋的酸與定容后的體積比）

　　石英吸收管加熱時(shí)，除非針對(duì)國(guó)外儀器有特別要求，一般電壓統(tǒng)一為100—110v左右（溫度太低，靈敏度不夠，溫度過(guò)高，石英吸收管壽命縮短），只有當(dāng)靈敏度很低時(shí)，可將電壓調(diào)至140—150v煅燒10分鐘，期間可測(cè)試查看吸光度是否有改善，然后調(diào)回120v以下。

　?、?各元素*的條件

　　砷As

　　1.波長(zhǎng):193.7nm。

　　2.載氣(氮或氬)流量：150－180ml/min。

　　3.砷(V價(jià))應(yīng)還原到砷(Ⅲ價(jià))：待測(cè)定的試樣或標(biāo)液中加入一定量的抗壞血酸、濃鹽酸（加入量按定容后質(zhì)量百分比計(jì)算：抗壞血酸0.2-0.5%；定容后鹽酸體積比：10%）,再加入適量純化水，在沸水浴中加熱10分鐘（溫度約80-90℃)，冷卻后定容搖勻即可。一般情況3價(jià)砷是常測(cè)的元素。

　　4.試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度：用10%鹽酸(V/V，)定容,文獻(xiàn)上的酸度為1-9M。

　　5..發(fā)生器后通氣管:開(kāi)通。

　　6.線性范圍1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范圍內(nèi)）

　　7.靈敏度：出廠指標(biāo)0.18ng/mL/1%A。(最佳可達(dá)到0.08ng/ml1%A)，此靈敏度是用高性能燈測(cè)得，并與原子吸收主機(jī)性能有關(guān)，主機(jī)不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此。

　　8.原子化溫度850-900℃，相對(duì)應(yīng)電壓100-120

　　砷的測(cè)試

　　1.準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上、500mL容量瓶2個(gè)、200mL塑料瓶2個(gè)、2mL和5mL、10mL移液管若干個(gè)，燒杯、電爐。

　　2.準(zhǔn)備鹽酸、pengqinghuajia、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。

　　3.準(zhǔn)備砷標(biāo)液、dianhuajia、抗壞血酸。

　　4.價(jià)態(tài)還原：將1mL100μg/mL的As標(biāo)液放入100mL的容量瓶中，加入0.8gdianhuajia，用10％的鹽酸溶液，定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸或在沸水浴中加熱，，放涼，加入0.5g抗壞血酸；再次定容，此標(biāo)液濃度（含量）為1μg/mLAs3的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用時(shí)不用做價(jià)態(tài)還原。

　　5.1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL。

　　6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL鹽酸，用蒸餾水定容至500mL備用，此為10％的鹽酸。

　　7.砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100mL的容量瓶，分別加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的10％的鹽酸定溶至100mL。此為分別是2、4、6、8ng/mL的系列標(biāo)液。

　　8.pengqinghuajia的配置：稱取2gpengqinghuajia放入塑料瓶中，再加入0.4g氫氧化鈉，加蒸餾水定溶至200mL。（密封保存使用期為3-7天）

　　9.空白用已配置好的，用剩余的10％鹽酸溶液。

　　10.樣品的價(jià)態(tài)處理、稀釋配置，將已溶解的樣品調(diào)整酸度至10％的鹽酸，加入0.8％dianhuajia，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，加入0.5％抗壞血酸。此為樣品母液，測(cè)定時(shí)需稀釋至曲線范圍之內(nèi)。

　　11.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。

　　硒Se

　　1波長(zhǎng):196.0nm。

　?、?載氣流量:150-180mL/min。

　?、?硒(Ⅵ價(jià))還原到硒(Ⅳ價(jià)):標(biāo)液中硒如為四價(jià),可不必預(yù)還原,六價(jià)應(yīng)還原。試樣或標(biāo)樣在溶解后,加鹽酸(1:1)數(shù)毫升,使用普通玻璃器械用來(lái)煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時(shí)沒(méi)有損失。加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可。

　?、?酸度:試樣和標(biāo)液用20%(V/V)鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為2.5-5M。

　　5.線性范圍10-80ng/mL

　　6.發(fā)生器后通氣管:開(kāi)通。

　　7.靈敏度:0.32ng/mL/1%。

　?。?）原子化溫度750-800℃。相對(duì)應(yīng)電壓100-105V

　　硒的測(cè)試

　　1.準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上、500mL容量瓶2個(gè)、200mL塑料瓶2個(gè)、2mL和5mL、10mL移液管若干個(gè)，燒杯、電爐。

　　2.準(zhǔn)備鹽酸、pengqinghuajia、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。

　　3.1％載液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL鹽酸，定容至500mL。

　　4.空白的配置：用500mL容量瓶，加100mL鹽酸，定容至500mL備用，此為20％的鹽酸。

　　5.價(jià)態(tài)還原：將10mL100μg/mL的Se標(biāo)液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用來(lái)煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶，煮沸時(shí)沒(méi)有損失）。放涼，此標(biāo)液濃度（含量）為50μg/mL。

　　6.配置1μg/mL/Se母液：取已還原的標(biāo)液2mL移入100mL的容量瓶中，加入已配置好的20％鹽酸溶液定溶至100mL